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灵杞黄斑颗粒中枸杞子、灵芝的薄层色谱鉴别研究-股骨颈骨折护理

时间:2014-04-24 14:46来源:作者:点击:
股骨颈骨折护理论文    骨科医学论文  骨科护理论文     医学论文发表
1  材料与仪器
  1.1 材料和试剂
  灵杞黄斑颗粒(上海炼塘中药厂,三批批号分别为:20080501、20080502、20080503);阴性对照样品(上海炼塘中药厂提供);毛蕊花糖苷对照品(批号:111530-200303),原儿茶醛对照品(批号:110810-200506),灵芝对照药材(批号:120968-200203),枸杞子对照药材(批号:121072-200505),当归对照药材(批号:120927-200613),川芎对照药材(批号:120918-200809),均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G薄层板购于中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯。
  1.2 仪器电子分析
  天平(梅特勒-托利多仪器有限公司,型号:AL104);台式离心机(上海安亭科学仪器厂,型号:TDL-60B);数控恒温浴锅(上海申胜生物技术有限公司,型号:W2010);超声仪(上海科导超声仪有限公司,型号:SK3300H)。
  2  方法与结果
  2.1  肉苁蓉的薄层色谱鉴别
  取本品颗粒15 g,研细,加甲醇20 ml,超声提取30 min,滤过,滤液浓缩至1 ml,作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1毫升含2.5 mg的溶液,作为对照品溶液。另取缺肉苁蓉的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺肉苁蓉的阴性对照溶液。照薄层色谱法[5]实验,吸取供试品溶液、对照品溶液及缺肉苁蓉药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯:甲醇:9 %醋酸溶液 (15∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。
  2.2 枸杞子的薄层色谱鉴别
  取本品颗粒15 g,研细,加甲醇30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,20 ml/次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。取枸杞子对照药材1 g,加水30 ml,加热回流30 min,放冷,过滤,滤液自上述“用醋酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。另取缺枸杞子药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺枸杞子的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺枸杞子药材的阴性对照溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯:氯仿:甲酸 (3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。
  2.3  灵芝的薄层色谱鉴别
  取本品颗粒15 g,研细,加甲醇30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。取灵芝对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。另取缺灵芝药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺灵芝的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺灵芝药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。
  灵杞黄斑颗粒由肉苁蓉、菟丝子、枸杞子、灵芝、当归、川芎、丹参等10味药材组方而成,具有补肾温阳、益气健脾、活血生精、通络明目之功效。其中提取物肉苁蓉总苷具有抗氧化、抗脂质作用[2];菟丝子具有滋补肝肾、明目等作用[3];枸杞子多糖具有抗脂质过氧化等作用[4]。该制剂经过多年临床实践,对ARMD有较好的疗效。
     
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