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复方制剂灵杞黄斑颗粒中药性成分的薄层色谱鉴别分析-骨折护理论

时间:2014-04-24 14:46来源:作者:点击:
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  灵杞黄斑颗粒为中药复方制剂,成分复杂,笔者通过多次试验,筛选出合理的提取方法和层析系统,对方中主要药物进行质量控制,经样品实验证明,该方法简便易行,斑点分离清晰,重复性好,阴性对照无干扰,可作为该制剂的定性质量控制方法。在丹参的薄层鉴别过程中曾考察以丹参酮ⅡA为对照品,结果发现样品中出现的暗红色斑点不清晰,故而采用原儿茶醛作为对照品,斑点清晰,且分离效果较好,阴性对照无干扰。
  1  材料与仪器
  1.1 材料和试剂
  灵杞黄斑颗粒(上海炼塘中药厂,三批批号分别为:20080501、20080502、20080503);阴性对照样品(上海炼塘中药厂提供);毛蕊花糖苷对照品(批号:111530-200303),原儿茶醛对照品(批号:110810-200506),灵芝对照药材(批号:120968-200203),枸杞子对照药材(批号:121072-200505),当归对照药材(批号:120927-200613),川芎对照药材(批号:120918-200809),均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G薄层板购于中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯。
  1.2 仪器电子分析
  天平(梅特勒-托利多仪器有限公司,型号:AL104);台式离心机(上海安亭科学仪器厂,型号:TDL-60B);数控恒温浴锅(上海申胜生物技术有限公司,型号:W2010);超声仪(上海科导超声仪有限公司,型号:SK3300H)。
  2.4  当归、川芎的薄层色谱鉴别
  取本品颗粒15 g,研细,加乙醚30 ml,加热回流1 h,放冷,滤过,挥干,残渣加醋酸乙酯0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。分别取当归和川芎的对照药材各0.5 g,加乙醚30 ml,同法制成对照药材溶液。另取同时缺当归和川芎药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺当归和川芎的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺当归和川芎药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。
  2.5  丹参的薄层色谱鉴别
  取本品颗粒15 g,研细,加水50 ml使溶解,离心,上清液用乙醚振摇提取2次,30 ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。另取缺丹参药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺丹参的阴性对照溶液。照薄层色谱法[5] 实验,吸取供试品溶液和缺丹参药材的阴性对照溶液各10 μl,对照品溶液5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿:丙酮:甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 %三氯化铁乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图5。
     
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