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LG胶囊中灵芝多糖的含量实验测定-中医护理论文

时间:2012-06-27 11:13来源:作者:点击:
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  1 材料
  752型紫外-可见分光光度计,SHIMADZU AY220型电子天平(准确到0.1mg),Sartotius BP211D型电子天平(准确到0.01mg)。D-无水葡萄糖对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号10833-200302)。试剂均为分析纯。LG胶囊(自制,批号分别为20100118、20100119和20100120)。
  2 方法与结果
  2.1 供试品溶液的制备
  取本品内容物粉末约0.1g,精密称定,置索氏提取器中,加水50ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至100ml量瓶中,用少量水洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12h,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
  2.2 对照品溶液的制备
  精密称取105℃干燥至恒重的D-无水葡萄糖对照品适量,加水制成毎1ml中含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
  2.3 显色剂的制备
  精密称取蒽酮0.1g,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀,即得。
  2.4 测定方法
  分别精密吸取对照品溶液1ml 与供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,加水至2.0ml,精密加入显色剂硫酸蒽酮溶液6ml,摇匀,置水浴中加热15min,取出,放入冰浴中冷却15min,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(2005年版中国药典一部附录VA),在625nm波长处测定吸收度。
  2.5 方法学考察
  取浓度为0.04008mg/ml的葡萄糖对照品溶液,照“2.4”项下方法操作,连续测定6次,RSD为0.21%。结果表明该方法精密度良好。取批号为20100118的本品内容物粉末,照“2.1”项下的方法依法制得供试品溶液6份,照“2.4”项下方法操作。结果6份样品中灵芝多糖的平均含量为91.00mg/g,RSD为2.82%。取“2.5.4”项下第一份溶液,照“2.4”项下方法操作,间隔若干时间测定1次,2 h内的RSD为0.40%。结果表明显色后溶液在2h内稳定。取批号为20100118的本品内容物粉末6份,毎份约0.05g,精密称定,分别精密加入葡萄糖对照品5mg,照“2.1”项下的方法依法制得供试品溶液6份,照“2.4”项下方法操作。结果平均回收率为97.06%,RSD为1.81%。结果见表1。
    
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