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关于麝香酮的的成性研究-护理古典医学论文

时间:2012-06-27 11:13来源:作者:点击:
护理古典医学论文    医学论文发表      护理医学论文      医学核心期刊
  1 仪器与试药
  气相色谱仪Agilent6890型(FID检测器);Agilent色谱工作站; HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512);无水乙醇为分析醇。
  2 方法与结果
  2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);柱温:程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min; 检测器为FID检测器;检测器温度:250℃; 进样口温度220℃;流速1.0 ml/min; 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。
  2.2 色谱条件的确定
  2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)。
  2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3 min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。
  通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);检测器为FID检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:250℃;分流进样(分流比1∶1);程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min;进样量:1 μl。
  3 结果
  本文采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强,结果较满意。
  因为麝香酮具有脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低,必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取,可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多,用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果,因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性。
    
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