整形美容外科论文      医学核心期刊   医学期刊目录   护理论文发表
　　1  仪器与试药
　　日本岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪；SPD-20Avp型紫外检测器；KQ-100DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。淫羊藿苷对照品；乳增宁胶囊。甲醇为色谱纯；其他试剂为分析纯。
　　2  方法与结果
　　2.1  色谱条件
　　色谱柱：Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相：甲醇-水（70︰30）；检测波长：275 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：（30.0±1）℃；保留时间：约为10 min；进样量：20 μL；理论塔板数按淫羊藿苷计应不低于2 000。
　　2.2  空白试验
　　取处方项下除淫羊藿以外的其余药材，按供试品溶液的制备方法制备阴性溶液，按上述色谱条件分析。在与对照品的相应位置上，无明显其他峰出现。见图1。
　　2.3  线性范围考察
　　配制52.5 μg/mL的淫羊藿苷对照品溶液。分别精密吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL转移至10 mL棕色量瓶中，用甲醇定容。分别精密吸取上述溶液各20 μL进样。以淫羊藿苷对照品量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y＝1.288×106X－3 479.602,r＝0.999 8。结果表明，淫羊藿苷对照品在0.105～0.840 μg范围与峰面积呈良好的线性关系。
　　2.4  精密度试验
　　取同一对照品溶液重复进样6次，测定，淫羊藿苷平均峰面积为722 896,RSD＝0.41%（n＝6），结果表明精密度良好。取同一批供试品（批号070901）进行6次平行的供试品溶液制备与测定，结果淫羊藿苷平均含量为1.126 6 mg/粒，RSD＝0.82%（n＝6）。取同一批供试品（批号080301）适量，按上述方法制成供试品溶液，放置0、1、3、6、10、20 h,分别进行测定，结果平均峰面积为547 734,RSD＝2.83%,表明供试品溶液在20 h内稳定。
　　乳增宁胶囊由艾叶、淫羊藿、柴胡、川楝子、天门冬、土贝母6味药材经加工制备而成，具有疏肝解郁、调理冲任的功效，临床上用于肝郁气滞型及冲任失调型的乳腺增生等的治疗[1]。本试验曾考察了多种流动相：甲醇-水（15∶85）、乙腈- 0.4%磷酸（13∶87）、3%甲酸-甲醇（79∶21）和甲醇-0.5%醋酸（70∶30）等，结果发现甲醇-0.5%醋酸（70∶30）能够达到分离效果，且出峰时间适中，峰型较好。本试验对超声提取时间进行了比较，加入50%甲醇分别超声提取10、20、30、40 min,结果显示，淫羊藿苷在20～30 min提取完全，为了便于操作、提高检验效率，将超声时间确定为20 min。此方法简便快捷，重复性和稳定性均较好，操作简便，可用于乳增宁胶囊的质量控制。