欢迎来到论文699资源库
咨询热线:18957164695 客服在线时间:08:30~22:30(节假日不休息) 投稿邮箱:tougao@lw699.cn 在线投稿:非工作时间点此在线提交您的稿件

金银花中绿原酸的含量测定-骨外科护理论文

时间:2012-06-27 11:13来源:作者:点击:
骨外科护理论文   骨科护理论文   骨科毕业论文   护理学论文发表
  1  仪器与试药
  SP8800高效液相色谱仪(美国光谱物理公司);分析之星色谱工作站;紫外FOCUS检测器。绿原酸对照品;热毒平颗粒。乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯净水。
  2  方法与结果
  2.1  色谱条件及系统适应性试验
  色谱柱:YMC公司ODS-A柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90);流速:1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长:327 nm;进样量:10 μL。理论板数按绿原酸峰计应不低于3 000,分离度>1.5。色谱图见图1。
  2.2  溶液的制备
  2.2.1  对照品溶液的制备
  精密称取绿原酸对照品4.24 mg,置于50 mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成浓度为0.084 8 mg/mL的对照品储备溶液,10 ℃以下保存。再精密量取4 mL置10 mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,制成含绿原酸0.033 9 mg/mL的对照品溶液。取本品7 g,精密称定,研细,混匀,取约0.5 g,精密称定,放入具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,称定重量,密塞,超声处理(功率250 W,频率33 kHz) 30 min,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,以0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
  2.3  标准曲线的建立
  精密吸取绿原酸浓度为0.084 8 mg/mL的对照品储备溶液1、2、4、8、10 mL,置10 mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下测定,以峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程为:Y=55 799 416X-28 478.3(r=0.999 9)。结果表明,绿原酸检测浓度在0.084 8~0.848 μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
  2.4  精密度试验
  精密吸取对照品溶液10 μL,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积。结果RSD=0.52%,表明本方法精密度良好。取同一批号(0602001)样品,按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件分别在0、1、2、4、6、8 h进样,测定绿原酸峰面积。结果RSD=0.64%,表明供试品溶液在8 h之内稳定。取同一批号(0602001)样品精密称取0.5 g,共6份,按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定每份样品中绿原酸含量。结果绿原酸的平均含量为1.190 mg/g, RSD=0.88%,表明方法重复性良好。
  2.5  样品含量测定
  取本品3批,按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,结果见表2。以多种比例乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85、13∶87、10∶90)试验选择流动相[3-5],当比例为10∶90时,绿原酸峰分离度大于1.5,保留时间为6.967 min,主峰与杂质峰分离良好,同时无干扰峰,基线平直。
       
在线投稿