护理管理论文题目   护理论文发表    护理毕业论文   护理学论文写作
　　由于郁李仁中含有大量的油脂，如不除去测定时易引起干扰，且连续测定含油脂样品还可能引起色谱柱柱效降低，故提取前应先脱脂；文献报道[7]和本次试验结果均表明石油醚脱脂效果优于乙醚，故选择石油醚作为脱脂溶剂。苦杏仁苷易被苦杏仁苷酶水解，故一般测定时采用甲醇为提取溶剂，但甲醇提取液直接进行测定时，苦杏仁苷峰前拖尾现象严重，改用70%甲醇为提取溶剂时，峰形有很大改善，理论塔板数增加近1倍。比较了不同时间回流和超声提取效果，结果回流1 h可将苦杏仁苷提取完全，效果优于超声提取。
　　1  仪器与试药
　　1.1  仪器
　　Waters 515泵高效液相色谱仪，Waters 2487紫外检测器，ZW色谱柱，恒温箱（中国科学院大连化物所），Empower色谱工作站，Agilent手动进样器（20 μL）；十万分之一电子分析天平（BP- 211D型，德国Sartorius）；Cary50紫外分光光度计（美国瓦里安）。
　　1.2  试药
　　苦杏仁苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110820- 200403）；郁李仁药材购自安徽亳州药材市场，经鉴定分别为蔷薇科植物郁李和长柄扁桃的干燥成熟种子。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
　　2  方法与结果
　　2.1  色谱条件
　　色谱柱：Supelco ODS C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相：甲醇-水（20∶80）；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm,进样量：20 μL。色谱图见图1。
　　2.3  供试品溶液的制备
　　取郁李仁粗粉0.3 g,精密称定，置具塞三角烧瓶中，加石油醚（60～90 ℃）50 mL,回流提取1 h,过滤，以石油醚分3次洗涤滤渣及容器，每次10 mL,弃去石油醚液，滤纸及滤渣挥干溶剂，置原容器中，精密加入70%甲醇溶液50 mL,精密称定，回流提取1 h,放冷至室温，再称重，用70%甲醇补足失重，抽滤，精密量取续滤液5 mL置10 mL量瓶中，以70%甲醇稀释至刻度，以0.45 μm滤膜滤过，取续滤液即得。
　　2.4  线性关系考察
　　精密量取苦杏仁苷对照品溶液1 mL置10 mL量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，再依次稀释，制得含苦杏仁苷211.6、105.8、52.9、26.45、13.225、6.612 5、3.306 25 μg/mL的对照品溶液。第一论文范文网WWW.11665.COM整理。分别精密吸取各20 μL进样测定，以峰面积积分值对浓度进行回归分析，得苦杏仁苷回归方程为：Y＝22 645X＋10 860,r＝1.000 0；苦杏仁苷线性范围为0.066 13～4.232 μg。
　　2.5  精密度试验
　　精密吸取同一供试品溶液重复进样6次，测得苦杏仁苷峰面积积分值的RSD＝0.86%。取同一批次样品6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.1”项下色谱条件测定，结果苦杏仁苷的平均含量为3.16%,RSD＝1.35%。取同一供试品溶液于配制后0、2、4、6、8、10、24 h测定，计算峰面积RSD＝1.11%,表明供试品溶液在24 h内稳定。采用HPLC法可直接测定药材中苦杏仁苷含量，结果客观准确，方法可靠。