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金银花质量控制方法比较-河北医药杂志投稿

时间:2012-06-27 11:13来源:作者:点击:
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  金银花质量控制采用的主要方法
  1.1  高效液相色谱法
  绿原酸类成分的HPLC分析始于20世纪70年代末,在分离定量方面具有分离效果好、精密度高、准确、快速、样品制备简单等优点,从而得到广泛的发展和应用。绿原酸类成分的分析检测正相、反相HPLC均有应用,所使用的层析柱和固定相有近10种,应用较多的为ODS柱等。在分析中,流动相采用最多的为乙腈-水。采用ODS柱时,多采用梯度洗脱,另在流动相中加入磷酸盐缓冲液等可较好地改善分离度。
  在质量控制指标方面,结合木犀草素等黄酮类成分的药理作用和金银花的功效,有人认为它亦是金银花的有效成分之一[17-18],因此,2005年版《中国药典》(一部)增加了用该指标来控制金银花的质量。其实,木犀草素等黄酮类成分在忍冬叶中的含量较高,而在金银花中的含量很低,但采集金银花时是不能有叶的,因此以木犀草素作为金银花的控制指标之一是值得商榷的。
  1.2  紫外-可见分光光度法
  UV-Vis法主要有单波长和差示导数分光光度法,如绿原酸的含量测定方法在不断改进后,使分析的精密度明显提高。UV法测得的是具有相同发色团的总含量,而不是单一成分的含量,所得到的含量测定结果有时也仅是参考,如金银花在煮沸后绿原酸降解54.05%(HPLC法),而UV法却显示其含量未变[2]。为增强UV测定法的专属性,近年来在其测定原理、介质选择、特征性显色剂[3]等方面进行了研究,如利用钨酸钠与绿原酸瞬间反应后发生特征峰位移,而其他成分则不发生反应[4];绿原酸在柠檬酸钠介质中更稳定[5]。
  1.3  红外光谱法
  目前该法主要用于鉴别上,如用FTIR可根据峰形、频率,结合指纹区吸收峰的差别,快速、准确地辨别金银花道地性。四川产金银花与道地品的谱图在波数和吸收峰形状上都有较明显的差异,河北与山东产金银花谱图基本一致。道地品在1734/cm处有一弱吸收,山东、河北两地品种在此处几乎无吸收;在1522/cm处,道地品是一组弱小的吸收组峰,其他产地的吸收峰为强度略强的独立峰或分裂峰;在1155~1045/cm范围内,道地品的峰形较尖窄,山东、河北品种的吸收峰是较宽平的分裂峰[12]。
  1.4  气相色谱法
  GC可用于金银花中蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯等挥发性成分的测定。田氏等[13]以芳樟醇为参照物,建立的金银花气相指纹图谱稳定性、重现性好、特征性强、峰面积比值及其差值、非共有峰面积均符合规定,能够系统反映其挥发性成分的全貌,结果稳定可靠。刑氏等[14]采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对水蒸气蒸馏法(SD)所提金银花挥发油的化学成分进行了分析,共鉴定了21个成分,占全油的92.02%,并确定了各成分在挥发油中的百分含量。
  1.5  液-质联用法
  HPLC-MS法因其灵敏度高、能提供丰富的碎片峰信息、兼顾定性定量双重作用的优势,在金银花质量控制中得到了越来越广泛应用。如分析不同时期金银花中酸性成分及含量变化以及发现和验证了绿原酸的2个同分异构体和异绿原酸的2个同分异构体[19],并对不同时期金银花中6种成分的含量变化进行了考察,在不同时期金银花中该6种成分的含量由高到低的顺序应该是三青期、二白期、大白期、银花期、金花期。因此,金银花采摘的最佳时期应该为花开的早期阶段,该结论与其他文献报道一致。
      
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