彝医药飞蛾的热分析实验研究报告-有关急诊科护士的论文

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　　1 材料与仪器
　　1.1 材料
　　实验材料由四川西昌彝族医药研究所提供，常温下晾干，磨细，过200目筛，干燥至恒重，备用。
　　1.2 仪器与条件
　　SHIMADZU DTG60差热热重分析仪，DSC60差示扫描量热仪，日本岛津公司；升温范围为室温～590℃；气氛为静态空气；参比物为空铝坩埚。
　　2 方法
　　在静态空气气氛条件下，分别以不同的升温速率，试样质量确定热分析测定条件。在最佳测试条件下，对试样进行热分析测定得到热分析图谱，对热图谱进行分析确定测试样品的特征值。
　　3 结果
　　3.1 热分析条件选择
　　热分析试验条件对热分析曲线的形状和特征值有较大的影响。在静态空气气氛状态下，分别研究了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。在升温速率20℃·min-1，试样质量在1～5 mg时的热分析曲线见图1。从图1可见，随着试样质量的增加，TG曲线的形状几乎完全一致，DTA曲线的峰形变得尖锐，所以选择样品质量在2～4 mg为宜。从图2可以看出，随着升温速率的提高，峰顶温度升高，但是增幅较小，放热峰变得尖而窄，谷底温度出现滞后现象，整个放热峰呈现向高温区漂移的特征。研究发现升温速率为15℃·min-1时，曲线的峰形比较好，作为实验升温速率。
　　3.2 热分析结果彝药飞俄的差热
　　热重分析曲线见图3， TG为热重曲线，DTA为差热曲线。飞俄在升温过程中的失重数据及热分析数据见表1。分析表1和图3可知，飞俄的加热失重分为3个阶段。第1阶段失去一些低挥发性物质，温度在63℃以下，峰温29.72℃，失重百分率为3.55%；第2阶段为预碳化阶段，主要是纤维素、半纤维素的分解、湿存水和残留挥发性物质的失去，温度范围在62.27～440.52℃之间，峰温323.76℃，失重百分率为50.47%；第3阶段为碳化阶段，包括具有较高热稳定性的木质素的分解过程，温度范围大致在440.52～551.80℃之间，峰温512.92℃，失重25.20%。
       第2、3阶段的放热峰形特征明显，可作为鉴别飞俄的特征锋。确定了用DTG60差热热重分析仪在静态空气气氛下测定彝药飞俄的实验条件，即：升温速率为15℃·min-1，样品质量2～4 mg。彝药飞俄在加热过程中逐渐失重并失去挥发性成分，不宜长期置于高于40℃的环境中，加工、炮制温度控制在250℃以下。彝药飞俄的热分解特征明显，324℃和513℃的DTA放热峰可作为飞俄的特征峰应用于飞俄的鉴别。