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牛膝饮片水浸出物含量测定实验分析-社区护理毕业论文

时间:2012-06-27 11:13来源:作者:点击:
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1  仪器与试药
  1.1  药材
  怀牛膝,购自河南省武陟县大丰乡驾步村,经本院生药教研室陈随清鉴定为苋科植物牛膝Achyranthes  bidentata BL.的干燥根。商品规格为当年生头肥。
  1.2 试剂三氯甲烷
  (天津科密欧试剂开发中心,批号:20020527);正丁醇(天津市博迪化工有限公司,批号:20020406);甲醇(郑州化学试剂二厂,批号:981215);2N的盐酸溶液为AR.级浓盐酸与蒸馏水按比例配制而成。
  1.3 仪器
  GS101-2D电热鼓风干燥器(重庆四达实验仪器有限公司);DZKW-4型水浴锅(上海东星建材实验设备有限公司);SXHW型电热套(巩义市杜甫仪器厂);BS210S型电子天平(北京赛多利斯天平公司)。
  2方法与结果
  2.1   预试验
  2.1.1 软化方法与时间预试
  烘软:取牛膝药材,去芦头后,置烘箱中,分别以120℃烘3 min、5 min、8 min、10 min,经用弯曲法检查和切制试验,100℃烘10 min可使牛膝全部软化。
  水洗:比较淘洗、冲洗方法和时间,淘洗极易折断,以平摊开清水冲洗30 s为宜。润软:取牛膝药材,去芦头,抢水冲洗后,湿纱布盖润,从30 min起,每隔10 min观察1次软化情况,结果90 min后微软,120 min后可全部变软。蒸气软化:取牛膝药材,去芦头,分别用水蒸气蒸2,3,5,7 min,结果3 min后可全部软化。将以上确定为软化因素的不同水平。
  2.1.2  干燥温度和时间的预试
  将牛膝分别切2~4 mm厚片,6~10 mm短段、10~15 mm段各1 kg,分成3份,分别采用阴干、晒干、烘干的方法干燥,用经验确定不同长度的饮片干燥所需时间,并以10~15 mm长段干燥所需时间作为试验条件。
  2.2  正交表选择及因素水平设计
  根据传统工艺和文献报道以及预试验结果,分别确定软化方法、切制规格、干燥方法3个因素,每个因素取3个水平,选用L9(34)正交实验表进行实验设计。见表1。
  2.3  供试品的制备
  分别称取怀牛膝净药材9分,每份500 g,按表1和表3进行炮制,即把每份样品按预试验进行软化、切制、干燥,所得炮制品供以下实验使用。
  2.4.  水浸出物含量的测定
  取供试品2~4 g称定重量(准确至0.01 g),置100 ml锥形瓶中,精密加入50 ml水,塞紧,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,移至干燥器中,冷却30 min。迅速精密称定重量,至恒重。计算供试品中水提物的百分含量。见表3。
  牛膝具补肝肾、强筋骨、逐瘀通经、引血下行之功效,是临床常用中药[1]。《中国药典》规定牛膝的切制“除去杂质,洗净,润透,除去残留芦头,切段(10~15 mm),干燥”,并没有严格规定洗、润时间,干燥温度等具体条件[2]。而据研究报道,有认为怀牛膝切段影响其水溶性成分的溶出,以切3 mm厚片为宜[3],其软化方法可以采用烘烤软化[4]。牛膝成分复杂,既有水溶性的多糖、皂苷等成分,又有蜕皮甾酮等脂溶性成分,水洗软化、切制规格、干燥温度等工艺条件均能影响有效成分的煎出和稳定。 
           
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