[摘要] 目的 建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL, 50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ＝275 nm。结果 辛弗林在0.065 6～0.656 μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y＝478 526.3X＋827.146,r＝0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD＝0.99%(n＝6)。结论 本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。
枳术丸收载于2010年版《中华人民共和国药典》(一部)中,功能健脾消食、行气化湿,用于脾胃虚弱,食少不化,脘腹痞满,处方由枳实(炒)、麸炒白术组成[1]。原标准中只有简单的显微鉴别项,而对处方中的主药枳实没有含量测定,不能全面控制药品的质量。为了更好地控制枳术丸的质量,本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对枳实的主要成分辛弗林进行了含量测定,并进行了方法学研究。现报道如下。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪：SPD-10A日本岛津；紫外分光光度仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。
辛弗林对照品(批号110727-200306,供含量测定用),中国药品生物制品检定所提供；枳术丸(批号20100201、20100202、20100203),河南百年康鑫药业有限公司提供；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相；检测波长为275 nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2 000[1-2]。
