中草药走马胎挥发油成分的鉴别实验研究-护理毕业论文格式范文

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　　1 器材
　　1.1 仪器Agilent 6890-5973N气相色谱-质谱联用仪（美国安捷仑公司）；挥发油提取器（根据《中国药典》规定制造）。
　　1.2 试剂无水硫酸钠（Na2 SO4 ）、乙醚、正己烷均为分析纯。
　　1.3 材料走马胎于2009 04购自贵州遵义万里路中药材市场，经遵义医学院杨建文副主任药师鉴定为走马胎A rdisia gigantifolia Stapf。
　　2 方法
　　2.1 挥发油提取取走马胎根茎部分，在阴凉处风干，粉碎。取100 g粉碎后的样品于500 ml 圆底烧瓶中，加入300 ml 去离子水，参照2005版《中国药典》Ⅰ部附录XD对挥发油进行提取，提取时间4 h,收集到淡黄色挥发油1.2 ml。挥发油经10 ml无水乙醚萃取、无水Na2 SO4干燥，然后置于表面皿中在常温下将乙醚挥干，20 ml正己烷溶解样品，转入具塞试剂瓶中，待测。样品进样前采用0.45 μm微孔滤膜过滤。
　　2.2 GC-MS 分析条件
　　2.2.1 色谱条件HP－5M S（5%苯取代甲基硅酮）色谱柱（ 30 m×0.25 mm ×0. 25 μm）；程序升温：40℃保持5 min ,以5℃·min - 1升至60℃，然后以3℃·min - 1 升至230℃保持10 min；气化室温度260℃；载气：高纯 He，流速1 ml ·min-1；进样量1 μl；分流比20∶1。
　　2.2.2 质谱条件接口温度230℃；四极杆温度150℃；电离方式：EI，电子能量70 eV；溶剂延迟4 min；质量扫描范围m/ z 30～500。
　　3 结果
　　用气相色谱法分离并经质谱扫描后共检出32个色谱峰及对应的质谱，得到的总离子流图见图1。利用美国WILEY7NIST05、NIST05两种质谱数据库的质谱数据进行计算机检索，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量，结果共鉴定22个成分，结果见表1。
　　从检定的结果看，可检出的化合物含量占挥发油总量的99.769%。其中，黄樟脑的相对含量高达94.070%，是其主要成分，其他含量相对较高的成分有：萜烷（1.225%）、β-葑醇（1.055%）、甲基丁香酚（0.898%）。未检出的化合物中未见含量较高成分。从检出化合物的结构分析，主要为单萜、倍半萜类化合物。萜类化合物是很多中药的活性成分之一，在走马胎挥发油中，主要成分黄樟素（94.070%）是常用香料，但有研究表明，黄樟素易诱发基因突变和肝损伤，甚至肝癌［7］，因此被禁止作为食品添加剂。